電位滴定法測定香草醛含量

1 前言 香草醛，又名香蘭素（英語：Vanillin），是香草豆的香味成分。存在于甜菜、香草豆、 安息香膠、秘魯香脂、妥盧香脂等中。香草醛是香料物質之一，廣泛應用于食品、 醫藥、煙草、日化、電鍍等多個行業，其制備方法主要有 3 種：化學合成法、植物提取法、 生物技術法。香草醛的純度測定采用的是電位滴定法（通則 0701）。本文依照此方法，使用 T960 電位滴定儀對香草醛留樣進行試驗，結果可靠，峰形圖明顯，平均含量 100.1%， 符合相關標準中含量不少于 99.0%的要求。

2 儀器與設備

2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、Hamilton pH 復合電極

2.2 試劑 NaOH 溶液（0.1mol/L），超純水，無水乙醇 3 實驗方法 3.1 實驗步驟 精密稱量本品 0.12g，加無水乙醇 20mL 溶解后，加入 60mL 新沸過的冷水，用氫氧化鈉 溶液滴定至終點。并用試驗校正。

3.2 參數設置 T-354-201908 2

4 結果與討論

4.1 結果 注：氫氧化鈉溶液濃度 0.1038mol/L， 0.04mL。 樣品水分 0.2% 計算公式： ( ) 100 w 100 × m V - V × c × 15.12 X = 1 0 - 式中： X --試樣中的香草醛含量，%； V1 --滴定試樣時 NaOH 溶液的消耗量，mL； 滴定模式： 動態滴定 攪拌速度： 5 電極平衡時間： 4s 預攪拌時間： 8s 電極平衡電位： 1mv 滴定速度： 標準 添加體積： 0.02mL 預滴定添加體積： 0mL 結束體積： 30mL 預滴定攪拌時間： 6s 滴定前平衡電位： 10mV 補液速度： 6 電位突躍量： 200 預控 mV 值： 無 編號 取樣量 （g） 滴定體積 （mL） 含量 （%） 平均值 （%） 1 0.12167 7.753 100.1 100.1 2 0.12210 7.753 99.8 3 0.12421 7.902 100.0 4 0.12042 7.705 100.5 T-354-201908 3 V0 --滴定時 NaOH 溶液的消耗量， mL； c --NaOH 溶液的濃度，mol/L； 15.21 --每 1mL NaOH 溶液（0.1mol/L）相當于香草醛的質量，g； w --試樣水分，%。 m --取樣量，g。

4.2 圖譜

4.3 結論 由結果得知，本次試驗重復性良好，峰形圖明顯，平均含量 100.1%，符合相關標準中 含量不少于 99.0%的要求。

注意事項 測定香草醛含量時稱量、滴定等操作需避光進行。使用新沸過冷水的容器后需及時封口。