微波消解 OLED 材料

 1 前言 OLED 材料，又稱為有機(jī)發(fā)光半導(dǎo)體材料。一般而言，OLED 可按發(fā)光材料分為兩種：小 分子 OLED 和高分子 OLED。為了檢測(cè) OLED 材料中的多種金屬元素，采用微波消解的方法 進(jìn)行前處理，本方法消解迅速，酸用量少，酸霧污染小，有利于后續(xù)對(duì)痕量元素的快速 測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑 硝酸(68%)，鹽酸（38%），（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備 MT-520-201909 - 2 - 將需要測(cè)的材料充分混合粉碎，取樣的均勻性。

3.2 微波消解樣品 OLED 材料中主要成分為高分子聚合物，結(jié)構(gòu)比較緊密且反應(yīng)緩慢，需要添加氧化性強(qiáng) 的酸進(jìn)行消解。硝酸是重金屬消解常用的酸，硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性，且絕大多數(shù) 硝酸鹽易溶于水，先使用硝酸來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 取樣品 0.1g（至 0.1mg），加入 10mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐進(jìn)行實(shí) 驗(yàn)，參數(shù)如下： 階段 溫度/℃ 時(shí)間/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 5 300 4 240 65 300 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開，趕酸后定容至 50mL 容 量瓶中，存在黃色絮狀懸浮物。 加酸 定容

3.3 硫酸硝酸體系 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，只用硝酸無(wú)法將有機(jī)物消解，添加氧化性更強(qiáng)的硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。取樣 0.1g （至 0.1mg），加入 3mL 硫酸，再緩慢加入 5mL 硝酸，靜置 30min 左右，組裝消解罐， 按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)： MT-520-201909 - 3 - 階段 溫度/℃ 時(shí)間/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 5 300 4 240 65 300 實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后取出，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸定容后，消解液澄清透明。 加酸 定容 3.3 取樣量 實(shí)驗(yàn)選用的 OLED 材料主要成分是高分子有機(jī)物，反應(yīng)會(huì)生成二氧化碳，壓力較高， 而且反應(yīng)的溫度達(dá)到 240 度，試劑也有一定的蒸氣壓，因此取樣量應(yīng)控制在 0.1g 以內(nèi)。

4 結(jié)果與討論 OLED 材料，取樣量 0.1g，加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸，240℃保溫 60min，樣品可消解 。選用 10mL 硝酸作為試劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，同樣 240℃保溫 60min，有黃色絮狀物。

注意事項(xiàng) 本實(shí)驗(yàn)溫度與壓力都比較高，如后期要進(jìn)行此類實(shí)驗(yàn)，需定期檢測(cè)消解罐與爆裂塊 狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)有損傷應(yīng)及時(shí)更換。 硫酸與其他溶劑（含水）混合會(huì)釋放熱量，且硫酸沸點(diǎn)較高，無(wú)法通過(guò)趕酸去除。