微波消解-石墨爐原子吸收測動物內臟中的鎘

1前言  

鎘會對呼吸道產生刺激，暴露會造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經呼吸被體內吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對腎臟損害明顯，還可導致骨質疏松和軟化。《GB 5009.15-2014 食品安家標準 食品中鎘的測定》，本標準規定了食品中鎘的含量及檢測方法。通過微波消解方法對樣品進行前處理，有利于后續原子吸收對樣品中鎘元素含量的快速測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

 MASTER-40微波消解儀，TK-12趕酸器，原子吸收分光光度計，鎘空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等

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2.2 試劑

硝酸（68%），過氧化氫（30%），鎘標準標溶液(1000mg/L)  

3實驗方法

3.1 樣品制備

    將市場上買來的動物內臟樣品，用粉碎機粉碎、混勻后備用

3.2微波消解

稱取已制備好的樣品各取三組，每組質量約為0.2g（至0.1mg）。將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入7mL硝酸，然后將消解罐放置在趕酸器上120℃預處理30min。預處理結束后，取下消解罐，冷卻，再添加1mL過氧化氫。靜置10min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數進行消解實驗：

3.3趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑試驗。

3.4 配制標液

3.4.1鎘標準使用液（100ng/mL）：吸取鎘標準儲備液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此經多次稀釋成每毫升含100ng鎘的標準使用液。

3.4.2 鎘標準曲線工作液：吸取鎘標準使用液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL、3mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0ng/mL、1ng/mL、1.5ng/mL、2ng/mL、3ng/mL的標準系列溶液。

3.5升溫程序

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4 結果與討論

4.1 國標中規定了動物內臟中鎘的*

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4.2 實驗選用的五類樣品均可以消解，鎘的檢測結果均低于國標中的*值

4.3 回收率試驗

稱取已知鎘含量且粉碎的雞胗樣品3組，每組質量約為0.5 g（至0.1mg），分別加入0.1μg/mL的鎘標準溶液100μL，按上述微波消解法進行實驗，測定其中的鎘含量，結果如下：    

加標回收實驗，鎘的回收率為96.27%，表明待測元素損失較少；測量結果的RSD=2.61%，表明重復性較好。