微波消解儀消解石墨烯

1前言  

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維碳納米材料。石墨烯具有的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)特性，在材料學(xué)、微納加工、能源、生物醫(yī)學(xué)和藥物傳遞等方面具有重要的應(yīng)用前景，被認(rèn)為是一種未來的材料。為了檢測(cè)其中的金屬元素是否符合標(biāo)準(zhǔn)，我們采用微波消解的方法將其溶解。同時(shí)微波消解還有，酸霧污染小，回收率高，樣品低等優(yōu)點(diǎn)，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)樣品中的金屬元素快速測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀MDS-15微波消解儀，分析天平(十萬分之一)等。

2.2試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），硫酸（98%），高氯酸（72%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品制備

3.2微波消解樣品

3.2.1樣品消解方案

稱取石墨烯樣品0.1g（至0.1mg），置于消解罐中，加入3mL濃硫酸、3mL濃硝酸和2mL高氯酸，靜置一段時(shí)間后，組裝消解罐按照如下參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

石墨烯可消解至澄清透明

3.2.2王水萃取方案

在采用ICP進(jìn)行后續(xù)重金屬檢測(cè)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液為鹽酸和硝酸體系，若消解實(shí)驗(yàn)中加入的高氯酸和硫酸，會(huì)對(duì)終結(jié)果的性造成影響。因此采用王水將樣品中的待測(cè)元素溶于消解液中，過濾去除殘?jiān)?，可直接進(jìn)行定容檢測(cè)，同時(shí)省去了趕酸步驟。

稱取石墨烯樣品0.1g（至0.1mg），置于消解罐中，加入6mL濃鹽酸和2mL濃硝酸，靜置一段時(shí)間后，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

消解完畢，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，純水稀釋定容，然后過濾進(jìn)行檢測(cè)。

3.3取樣量

石墨烯樣品消解會(huì)生成二氧化碳?xì)怏w，壓力較高，因此3.2.1實(shí)驗(yàn)方案中為實(shí)驗(yàn)安全性，取樣量不得大于0.1g。

石墨烯樣品，密度較小，且比較松散，試劑不易浸沒。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)，當(dāng)3.2.2實(shí)驗(yàn)方案中的取樣量為0.5g時(shí)，王水體積必須大于15mL，才可將樣品浸沒，且壓力偏高。當(dāng)取樣量在0.1~0.3g，王水體積12mL時(shí)效果（可根據(jù)樣品中金屬含量調(diào)整取樣量）。

4結(jié)果

石墨烯樣品消解提供了兩種方案：方案一可將樣品消解，需添加硫酸和高氯酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，有可能會(huì)對(duì)部分檢測(cè)儀器有所影響，且取樣量不得高于0.1g。方案二是采用王水萃取樣品中的待測(cè)元素，取樣量可適當(dāng)增加，需要過濾處理。